透射電子顯微鏡（Transmission Electron Microscope, 簡稱TEM）是研究微觀結構的重要工具，尤其在材料科學、生物學等領域有廣泛應用。為了獲得高質量的TEM影像，樣品的制備至關重要。以下詳細介紹了TEM樣品制備中需要注意的事項：

一、樣品類型及基本要求

1.粉末樣品

• 顆粒尺寸：通常小于1微米。
• 成分：以無機成分為主，避免有機成分，以防污染電鏡。
• 磁性：樣品必須無磁性，以免干擾電磁場。

2.塊狀樣品

• 厚度要求：需通過電解減薄或離子減薄等方法處理，直到樣品中心區(qū)域的厚度在幾十到數(shù)百納米之間。
• 前期處理：對于金屬材料，需先用金剛石砂紙研磨至約0.3毫米厚，再用沖片機沖出直徑為3毫米的圓片。對于非導電樣品，則需用超聲波切割機切割并粘貼在載玻片上進行減薄。

二、具體制備步驟和注意事項

1.粉末樣品的制備

• 選擇支持膜：使用高質量的微柵網(wǎng)（直徑3mm），目前本實驗室提供的高質量微柵網(wǎng)價格為20元/只，普通碳膜銅網(wǎng)免費提供。
• 分散粉末：加入適量的粉末和乙醇，超聲振蕩10~30分鐘，使粉末均勻分散。
• 滴樣：用玻璃毛細管吸取混合液體，并滴2~3滴于微柵網(wǎng)上。若粉末顏色為黑色，當微柵網(wǎng)表面的白色濾紙變得微黑時即適量。
• 干燥：等待15分鐘以上，確保乙醇完全揮發(fā)。

2.塊狀樣品的制備

電解減薄法（適用于金屬和合金）

• 機械準備：將塊狀樣切成約0.3mm厚的薄片，然后用金剛砂紙機械研磨到約120~150μm，最后拋光到約100μm。
• 沖片：用沖片機沖出直徑為3mm的小圓片。
• 電解液和參數(shù)：選擇合適的電解液，將樣品作為陽極，不銹鋼或鉛板作為陰極，調整電解儀的工作條件進行電解減薄。
• 清洗和干燥：電解完畢后迅速取出試樣并放入無水乙醇中清洗干凈，用濾紙吸干后放入無水乙醇中再次清洗并干燥。

離子減薄法（適用于陶瓷和半導體材料）

• 初步處理：將塊狀樣切成約0.3mm厚的薄片，并用石蠟粘貼于超聲波切割機上的載玻片座。
• 切割和研磨：使用超聲波切割機切割成均勻薄片，再用砂紙進一步磨薄。
• 離子減薄：使用離子減薄儀對樣品進行最終減薄。注意控制溫度和離子槍的角度，以避免樣品過度加熱和損壞。

三、送樣前的準備工作

• 明確目的：確定實驗的目的和需要解決的問題，如觀察特定相、分析晶格缺陷等。
• XRD測試：在進行HRTEM之前，先做XRD測試，以決定是否需要進行高分辨透射電鏡分析。
• 與教師溝通：帶上所有的實驗數(shù)據(jù)和結果，與有經(jīng)驗的老師進行充分交流，以提高論文的質量和深度。

四、其他重要注意事項

• 保持清潔：制樣過程中應保持所有器具和樣品的清潔，避免雜質混入影響觀察效果。
• 操作規(guī)范：嚴格按照設備的操作規(guī)程進行操作，確保安全和設備的正常運行。
• 記錄詳細：詳細記錄每一步的操作過程和觀察到的現(xiàn)象，以便后續(xù)分析和總結。

通過以上步驟和注意事項，可以有效確保TEM樣品的制備質量，從而獲得清晰、準確的TEM圖像，為科學研究提供有力的支持。