TEM（透射電子顯微鏡）樣品的制備是材料科學(xué)研究中的關(guān)鍵技術(shù)，其質(zhì)量直接影響到電鏡成像的效果。本文將詳細(xì)介紹幾種常見的TEM樣品研磨和處理方法，包括粉末樣品、塊狀樣品以及截面樣品的制備。
一、粉末樣品的制備
- 研磨法：
- 將需要觀察的粉末放入研缽中，加入幾滴乙醇或去離子水。
- 用研杵進(jìn)行研磨，直到乙醇完全揮發(fā)。
- 加入約4毫升的乙醇，繼續(xù)超聲分散15分鐘，使粉末充分分散成懸浮液。
- 使用滴管吸取幾滴懸浮液，滴在覆蓋有支持膜的電鏡載網(wǎng)上，待干燥后即成為電鏡觀察用的粉末樣品。
- 樹脂包埋法：
- 將粉末樣品置于適量的樹脂中，常用的包埋劑有環(huán)氧樹脂618、Epon812等。
- 在恒溫箱內(nèi)加溫固化，例如Spurr樹脂需在70℃烤箱內(nèi)固化8小時(shí)，國產(chǎn)樹脂618和Epon812環(huán)氧樹脂則需過夜固化。
- 固化后的樣品經(jīng)切片、打磨和拋光，最終減薄至適合TEM觀察的厚度。
- 載網(wǎng)選擇：
- 根據(jù)樣品的特性選擇合適的載網(wǎng)膜，如方華支持膜、碳支持膜、微柵等。
- 對于粒度較大的納米材料，可選擇微柵以減少顆粒流失；對于粒度小的材料，可用純碳膜防止顆粒被堵。
二、塊狀樣品的制備
- 韌性樣品減薄：
- 適用于金屬、合金等韌性樣品。先用低速鋸或電火花線切割取直徑>3mm、厚度>400μm以上的樣片。
- 用砂紙將樣片雙面研磨至約100μm厚，再用沖樣器沖取直徑3mm的圓片，繼續(xù)研磨至40-50μm。
- 最后用離子減薄儀進(jìn)行減薄，若效果不理想，可使用低電壓和低掠射角繼續(xù)減薄直至獲得良好薄區(qū)。
- 脆性樣品減薄：
- 適用于陶瓷、燒結(jié)類等脆性樣品。用凹坑儀將中心厚度研磨至約40μm，再用砂紙雙面研磨至約70μm厚。
- 為增加強(qiáng)度，可在一面粘上內(nèi)徑2mm的鉬環(huán)或銅環(huán)。使用凹坑儀對未粘環(huán)的一面凹坑，坑深約30μm，使中心厚度約為40μm。
- 最后同樣用離子減薄儀進(jìn)行減薄，并根據(jù)需要調(diào)整電壓和角度。
三、截面樣品的制備
- 對粘與機(jī)械研磨：
- 適用于薄膜和界面結(jié)構(gòu)的研究。首先用線鋸或解理刀將試樣切割成小塊，對角線長度不大于3mm，長邊不大于2.5mm。
- 清洗處理后，在加熱爐上把樣品平磨至80μm以內(nèi)，再翻轉(zhuǎn)磨另一面。
- 釘薄與拋光：
- 根據(jù)材料的性質(zhì)選擇合適的釘薄輪（不銹鋼輪、磷銅輪、毛氈輪等），采用金剛石膏或立方氮化硼作為磨料。
- 釘薄輪的載荷通常在20g-40g之間，通過調(diào)整釘輪直徑與釘薄深度的關(guān)系來控制減薄效果。
- 最后進(jìn)行機(jī)械拋光和離子減薄，直至獲得理想的薄區(qū)。
TEM樣品的制備是一項(xiàng)細(xì)致而復(fù)雜的工作，不同的樣品類型和研究目的需要采用不同的制備方法。無論是粉末樣品、塊狀樣品還是截面樣品，都需要嚴(yán)格按照步驟進(jìn)行操作，并根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整優(yōu)化。希望本文的介紹能夠?yàn)榇蠹姨峁┯幸娴膮⒖己蛶椭?/p>
