透射電子顯微鏡（Transmission Electron Microscope，簡稱TEM）是一種與掃描電子顯微技術(shù)（SEM）共同組成電子顯微學(xué)基礎(chǔ)的重要儀器。由于電子的穿透能力較弱，TEM對樣品的厚度、導(dǎo)電性、磁性和分散性等特性都有較高的要求。本文將詳細(xì)介紹幾種常見的TEM樣品制備方法。

一、粉末樣品制備

1. 支持膜法

• 支持膜種類：常用的支持膜包括方華支持膜、碳支持膜、純碳支持膜以及雙聯(lián)網(wǎng)碳支持膜等。
• 流程：
• 在銅網(wǎng)上預(yù)先粘附一層支持膜。
• 根據(jù)粉末樣品的性質(zhì)選擇合理的分散劑，如無水乙醇、蒸餾水或己烷。
• 使用超聲將粉末分散均勻形成懸浮液，然后滴在覆蓋支持膜的銅網(wǎng)上。
• 烘干并確保粉末均勻分布在銅網(wǎng)上且無污染物。

2. 樹脂包埋法

• 適用于：無法直接分散于溶劑中的顆粒樣品。
• 流程：
• 將樣品塊放入灌滿包埋劑的模具中。
• 在恒溫箱內(nèi)加溫固化。
• 用超薄切片機將包埋固化后的樣品切片，分散于載網(wǎng)上。

二、塊狀樣品制備

• 裁剪薄片：首先將樣品裁剪成直徑為3mm的小圓片。
• 研磨拋光：通過手工研磨拋光，將金屬試樣研磨成厚度0.05mm的金屬薄片。
• 最終減薄：采用電解雙噴、離子減薄或FIB聚焦離子束法進行最終減薄，直至樣品厚度達到TEM觀察的要求。

三、復(fù)型樣品制備

• 一級復(fù)型法：直接在試樣表面制作塑料或碳膜復(fù)型。
• 二級復(fù)型法：在一級復(fù)型的基礎(chǔ)上再制作碳復(fù)型，以增加復(fù)型的襯度和導(dǎo)電性。
• 萃取復(fù)型法：通過深度腐蝕樣品并鍍上一層碳膜，然后用電解腐蝕的方法除去樣品基體，得到只有碳膜和第二相粒子的復(fù)型樣品。

四、結(jié)論

TEM樣品制備是透射電鏡觀察中至關(guān)重要的一步。不同的材料需要根據(jù)其特性選擇合適的制樣方法。無論是粉末樣品還是塊狀樣品，都需要經(jīng)過嚴(yán)格的處理以確保最終樣品滿足TEM觀察的要求。希望本文能夠為大家提供一些有用的參考和指導(dǎo)。